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萃取精餾教學實驗指導書

一、實驗裝置設計
1.實驗裝置流程
實驗裝置流程如圖1 所示。
2.汽液相平衡模型預測
汽液相平衡關系是萃取精餾模擬設計的基礎,考慮物系中各組分均為極性化合物,選用預測精度較高的活度系數(shù)模型。本設計選擇Wilson、NRTL和UNIQUAC模型預測乙醇-水二元體系汽液相平衡,三類模型預測結果與實驗值均保持較好的一致;但對共沸溫度和共沸點組成,Wilson模型預測誤差較大,UNIQUAC模型結果與實驗值相差最小,這一預測結果與文獻數(shù)據(jù)基本保持一致。另外,UNIQUAC預測發(fā)現(xiàn)乙二醇-水汽液相平衡線偏離y=x線很大,表明乙二醇萃取劑回收流程較為簡易,實驗中可通過萃取精餾塔流程改造來實現(xiàn)萃取劑回收操作。

1,2,3-高位槽,4,5,6,9-轉子流量計,7-三段式萃取精餾塔,8-冷卻器,10-產(chǎn)品罐,11-真空裝置
圖1 乙二醇萃取精餾乙醇-水恒沸物系實驗流程圖
3.萃取精餾過程MESHRF工程模型
利用流程模擬設計開發(fā)分離工藝較經(jīng)驗方法有諸多優(yōu)點,可充分利用動量、熱量和質量傳遞的理論基礎,結合必要的物性實驗數(shù)據(jù),數(shù)值模擬精餾塔內汽、液相流量、組成、溫度分布關系等關鍵操作參數(shù)。本研究結合平衡級MESH 方程組和非平衡速率級RF方程組建立描述萃取精餾的過程工程模型,一般涉及6 類守恒關系式:
1)物料平衡M 方程。M 方程包含i 組分的總物料衡算式:

式中:F、S、D 和W 分別為進料量、萃取劑量、精餾塔頂采出量和塔底采出量,kg /h; Lj和Vj分別為第j 塊塔板的液相和氣相流量,kg /h;xi,j和為yi,j分別是第j 塊塔板或j 類液相和氣相中i 組分的質量分率;當j 為非進料級時,F(xiàn)=0。
2)相平衡E 方程

式中:Ki,j是i 組分在第j 塊塔板的氣液平衡常數(shù);C 為總物料數(shù);N 為總理論板數(shù)。
3)熱量平衡H 方程

式中:Hi,j為i 在第j 級塔板上的焓值,kJ /kg;L 和V 分別為液相和氣相;Ql,j是第j 級塔板熱損失,kJ /h。
4)歸一化S 方程。j 級平衡板汽液兩相組成應滿足:

5)氣、液相間非平衡級的傳質、傳熱動力學R方程。
6)精確描述萃取塔內氣、液兩相非均勻混合和非理想流動性質F 方程式。
此模型采用Aspen Plus 軟件RadFrac 模塊Equilibrium 和Rate-based 速率級算法模擬設計,部分關鍵參數(shù)的模擬結果如表1 所示。

表1 萃取精餾塔優(yōu)化設計部分模擬結果
二、實驗步驟
1.實驗準備
為便于實驗室組裝,選用金屬θ 環(huán)填料,每米與20 塊理論板相當。塔體分溶劑回收、精餾和提餾3段裝配,內徑均為29 mm 磨口玻璃柱,填料高為0.20、0.60 和0.30 m,此分段主要是考慮萃取塔作為溶劑回收塔時,精餾段與提餾段比與模型設計一致均為8 ∶3。具搖擺磁鐵漏斗精餾頭,三口燒瓶塔釜,200 mm 冷凝器,數(shù)顯恒溫加熱套,電加熱帶,流量計,支架,高位槽,產(chǎn)品罐,離心泵和循環(huán)水真空泵。
2.實驗裝置測試
1)分析方法。將高精度阿貝折光儀與超級恒溫水浴連接,調節(jié)溫度為(20±0.1) ℃。
2)原料配備。將三口燒瓶置于恒溫加熱套中,并投入少許沸石;將1.0 L,95%乙醇-水溶液和1.0 L乙二醇分別置于高位槽。
3)萃取精餾裝置組裝。將Ф3 不銹鋼θ 環(huán)填料填裝于精餾塔柱,堆積密度320 kg /m2;串聯(lián)3 段塔柱,并與三口燒瓶磨口連接,纏繞加熱帶,接通原料、萃取劑進料口與高位槽間的控制閥和流量計,塔頂裝配精餾頭和冷凝器,保持全塔密封良好。
4)全回流操作。塔頂冷凝器通冷凝水,將塔釜加熱至溶液沸騰,接通加熱帶電源,緩慢升高電壓至塔頂達穩(wěn)定回流。開始計時,保持全回流操作30 min,使塔內形成穩(wěn)定濃度梯度,每5 min 記錄塔底和塔頂溫度。
5)加萃取劑全回流操作。全回流穩(wěn)定后,調節(jié)流量計,使乙二醇以2.0 mL /min 進料(由于萃取劑常溫進料,加熱帶可稍升高電壓),維持全回流操作并穩(wěn)定30 min。
6)連續(xù)萃取精餾操作。待全回流穩(wěn)定后,啟動回流比控制器,控制回流比為2.0,塔頂開始出料,每5min 采集塔頂樣品,并記錄塔釜塔頂溫度。用阿貝折光儀分析其組成,直至高位槽中乙醇-水恒沸溶液達到警戒液位,進料停止。
7)溶劑回收操作。當塔頂產(chǎn)品中水含量增加時,停止萃取劑進料,升高塔釜和保溫帶電壓,增大回流比至3.0。由塔頂蒸出較純水后,分析塔釜乙二醇組成,達標后停止加熱,采出溶劑可循環(huán)使用。
三、實驗結果與討論
1.萃取精餾過程分析
通過萃取精餾實驗操作,得到的數(shù)據(jù)見表2。

表2 萃取精餾分離乙醇水恒沸溶液實驗檢測結果
表2 萃取精餾分離乙醇水恒沸溶液實驗檢測結果由表2 可知,實驗35 min 時,未加入萃取劑,全塔為全回流狀態(tài),塔頂產(chǎn)品組成與原料相似,為乙醇水的恒沸物,溫度為恒沸點;加入乙二醇后,塔頂乙醇產(chǎn)品純度明顯提高,達到99.6%以上,塔頂溫度變化較小,此時為純乙醇沸點,說明萃取劑在精餾過程中起到了萃取精餾的作用。238 min 后,塔頂溫度快速升高到101.0 ℃,原料液已達警戒液位,停止進料,塔頂產(chǎn)品分析表明乙醇已被完全萃取精餾分離,塔頂存在大量水,此時停止萃取劑進料進入溶劑回收階段。290 min后,塔頂分離物中乙二醇含量增加,停止精餾,塔底可獲得96.2%乙二醇循環(huán)使用。
2.產(chǎn)品乙醇濃度測定
萃取精餾實驗中,每5 min 采集塔頂產(chǎn)品分析其組成,實驗結果列于表3。
表3 乙醇水恒沸液萃取精餾過程中產(chǎn)品乙醇濃度由
表3 可看出,乙二醇加入后,立即破壞乙醇水恒沸點,塔頂乙醇由恒沸組成的95%迅速升至99.64%,110 min 時,乙醇純度達到最高99.96%。在70 ~ 165min 內,萃取精餾均能獲得純度高于99%乙醇產(chǎn)品。170 min 時進料停止,隨后乙醇被完全萃取分離,塔頂濃度急劇下降,水含量增加,至270 min 時乙醇含量僅0.92%。塔頂溫度迅速升至水的沸點,萃取塔分離乙二醇-水溶液,達到萃取劑回收階段。
3.萃取精餾塔溫度曲線測定
圖2 給出了塔釜和塔頂溫度變化曲線,塔釜溫度
比塔頂溫度高,起始階段釜溫變化較平緩,為全回流穩(wěn)定階段(I);加入萃取劑后(II),溫度平緩上升,直至乙醇被完全萃取分離,此時塔釜溫度約200 ℃;萃取劑回收階段(III),塔釜溫度保持恒定,這一變化規(guī)律有助于實驗中通過調節(jié)塔釜加熱量控制萃取精餾進程。另一方面,與表3 對比可知,塔頂溫度變化嚴格對應著塔頂產(chǎn)品組成的改變,這一規(guī)律有助于實驗中產(chǎn)品組成控制,第II 階段為乙醇水恒沸液萃取精餾階段,塔頂乙醇純度均達99.9%。

圖2 萃取精餾塔釜和塔頂溫度變化曲線
萃取精餾終了時,99%乙醇收率為

塔底96.2%乙二醇回收率為

由以上實驗表明,此裝置實現(xiàn)了乙二醇萃取精餾分離乙醇-水恒沸物系。所用藥劑無毒無害,可由學生獨立依據(jù)過程工程基本理論完成設計并組裝實驗裝置。
萃取精餾是石油化工和醫(yī)藥行業(yè)重要的基本分離單元,在化學工程理論教學中由于涉及較復雜的多元物系熱力學和動量、熱量及質量的“三傳”分離動力學過程,其理論教學一直難以指導實際萃取精餾分離工程。本研究利用過程工程的序貫模塊法優(yōu)化設計了可輔助理論教學的萃取精餾實驗室裝置,通過熱力學活性系數(shù)模型結合傳質動力學MESHRF 模型模擬乙二醇萃取精餾分離乙醇-水恒沸物系,將萃取精餾與溶劑回收流程聯(lián)合,簡化工藝;采用θ 環(huán)填料搭建溶劑回收、精餾和提餾三段式連續(xù)萃取精餾裝置,萃取分離出99%純度乙醇,收率達91.6%,同時實現(xiàn)萃取劑回收,回收率達94.3%。本研究模型和實驗裝置均可由學生獨立設計完成,裝配簡便,分離效率高,測量準確,易于操作和控制,在化工過程裝備及化工原理理論教學將中發(fā)揮積極的作用。


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