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標準溶液的配制與標定實驗說明

標準溶液的配制與標定實驗說明
一、實驗目的和要求:
學會配制和標定標準溶液;掌握容量分析儀器的用法和滴定操作技術;學會滴定終點的判斷。經過3次稱量練習,達到在15min內完成本實驗規(guī)定的稱量操作,并做到稱量的2份樣品均在0.3~0.4g之間;稱量瓶質量的減少值(ms)于對應小燒杯的質量增加值(m,s)之間的偏差小于0.4mg。
驗證性實驗,實驗時數可安排為2學時。
二、實驗設備與儀器:
1.儀器:1/萬天平、烘箱、蒸餾水器
2.玻璃器皿:酸式(或堿式)滴定管、移液管、容量瓶、。ㄖ校、稱量瓶、三角瓶、量筒、藥勺、洗瓶、吸耳球。
三、實驗前準備工作
1.學生預習水分析化學實驗一的內容。
2. 配制好一定濃度的試劑:2mol/L NaOH 、 1mol/L HCl 、 0.1%甲基橙指示劑、0.2%酚酞指示劑、無水碳酸鈉(AR)、氫氧化鈉(AR)。
3. 稱量瓶、小燒杯洗凈,烘干放在干燥器中待用。
4. 酸式(或堿式)滴定管應檢漏,待用。5.分析天平內應放干燥劑,保持稱量時天平內干燥環(huán)境,減少稱量誤差。
四、實驗注意事項
1. 應認真填寫分析天平使用記錄。分析天平屬于精密
儀器,使用時應嚴格按照分析天平說明書上操作方法和教師指導方法進行。天平在使用時出現故障,應及時報告指導教師,不要自已擅自處理。
2. 在滴定終點判斷中甲基橙的pH變色范圍是3.1(紅)—4.0(橙)—4.4(黃)要反復滴加HCl和NaOH,判斷、比較黃—橙—紅之間顏色變化,直至加半滴NaOH溶液由橙→黃,而加半滴HCl由黃→橙。(驗證:再加半滴HCl溶液變紅,或加半滴NaOH能變黃)。達到能通過加入半滴溶液而確定終點。熟悉判斷終點的方法后,再按實驗內容的步驟進行滴定練習。今后實驗中,每遇到一種新的指示劑,均應先練習能正確地判斷終點的顏色變化后再開始實驗。
3. 實驗中使用的化學試劑有腐蝕性,應注意安全操作。用移液管移取試劑時必須使用洗耳球。
4. 為了防止誤食,嚴禁在實驗室內吃東西或喝水。
5. 實驗學時數為2h。
五、實驗原理
1.萬分之一天平的稱量原理(詳見天平說明書)。2.滴定操作技術的檢驗方法原理:
一定濃度的HCl溶液和NaOH滴定時,所消耗的體積之比,VHCl/VNaOH是一定的。在指示劑不變情況下,改變被滴定溶液的體積,其體積之比應基本不變。
3.滴定終點判斷原理:
利用酸堿指示劑顏色變化是可逆的原理,反復用酸或堿滴定水樣,判斷指示劑的酸式色和堿式色的變化,有助判斷滴定終點。
六、
實驗內容
1.分析天平稱量實驗
2.基準試劑的稱量
3.用甲基橙指示劑練習判斷和驗證終點的方法
4. 非基準試劑標準溶液(HCl)的標定
七、實驗方法與步驟
1.分析天平稱量實驗:
方法一:差減法稱量
(1)稱量燒杯質量:取2只干燥的燒杯,先粗稱再精稱質量。用臺秤分別稱量烘干2個燒杯的質量→ 再在萬分之一分析天平上精確稱準至0.1mg→ 記錄W空1和W空2
(2)稱量稱量瓶質量:粗稱一個烘干稱量瓶質量→ 加約1g無水碳酸鈉→ 在天平上準確稱至0.1mg→ 記錄W1
(3)差減法稱量試樣:
1)從稱量瓶中移取0.3~0.4g無水碳酸鈉至燒杯1中——準確稱量剩余藥與稱量瓶的質量,記錄W2
2)再從上述稱量瓶中取0.3~04g無水碳酸鈉放入燒杯2中——稱量剩余藥與稱量瓶質量,記錄W33)分別準確稱量2個(燒杯+無水碳酸鈉)的質量,記錄W樣1,W樣2
(4).結果檢驗:
1)檢查燒杯的增重是否等于稱量瓶的減重
W樣1-W空1=W1-W2
W樣2-W空2=W2-W3
2)計算稱量的偏差
*方法二:
增重法(固定質量稱量法)
(1)稱量燒杯粗重——在天平上準確稱燒杯質量,記錄W空——用藥勺加試樣至所要稱量的質量,記錄W(樣+空)
(2)基準試劑的稱量:用差減法稱量烘干的無水碳酸鈉(AR級),稱量質量0.3~0.4g(精確至0.1mg)→ 放入三角瓶瓶中→ 記錄試樣質量W樣用差減法準確稱量3份無水碳酸鈉分別放入3個三角瓶中,記錄試樣質量,為標定HCl待用。
(3)用甲基橙指示劑練習判斷和驗證終點的方法:甲基橙的pH變色范圍:3.1(紅)— 4.0(橙)— 4.4(黃)步驟:取30ml水→△瓶 加1滴甲基橙→2-3滴2molNaOH→黃色→用1molHCl滴定,由黃→橙→紅→加約半滴NaOH至黃→ 再用1molHCl滴至橙紅。
(4)非基準試劑標準溶液(HCl)的標定(1).準備、檢查滴定管:涂凡士林觀察是否漏水,用待標定的標準液5~10ml洗滴定管3次→ 滴定管中加入1mol/LHCl,準備標定;(2).0.1mol/L HCl的配制和標定:
1)1mol/LHCl(儲備液)的標定方法:
向3份已知重量的Na2CO3三角瓶中,分別加20ml無CO2蒸餾水溶解后,加1~2滴甲基橙指示劑,用1mol/L HCL滴定,由黃→橙黃→淡橙紅色為終點。記錄HCl用量VHCl。→根據Na2CO3質量計算HCl的量濃度。
2)0.1mol/LHCl標準液的配制方法
由上述標定的HCl(儲備液)濃度,計算配制250ml,0.1000mol/L HCL所需的量V(ml),再用吸量管準確吸取V1mlHCl放入250ml容量瓶中,用無CO2蒸餾水稀釋至刻度。
*3)配制200ml 0.1mol/L NaOH: 量取180ml蒸餾水 →放入300ml試劑瓶 → 20ml 2mol/LNaOH→加橡皮塞搖均→貼標簽→ 待標定*為選做項目。


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